Refraktometer Temperaturkorrektur und -kontrolle
Peter Marriott – Refractometer Product Manager
Rudolph Research Analytical
Also see video: Refractometer, Temperature Correction & Control with a Rudolph J457
We are going to look at the effects of changing temperature on refractive index measurement and if Temperature Correction can compensate for temperature variances or if actual temperature control is required for accurate results.
To perform this test we will utilize a Rudolph J457 Digital Laboratory Refractometer. The J457 is equipped with on-board Refractometer Temperature Correction and full electronic sample Temperature Control. Many modern refractometers have on-board Temperature correction capabilities which are a built-in mathematical scale that are designed to compensate for varying measurement temperatures. Temperature Control is much different and actual heats or cools a sample to a user defined temperature – Example 20C. We will also use four different types of samples. We will use distilled water, cranberry juice, ethyl glycol (Antifreeze) and engine oil. We start by measuring all samples at 20C. The first sample will be distilled water; the sample is placed on the prism at room temperature. The Rudolph J457 refractometer is set to auto start. The instrument detects that the sample is there and starts to bring it to 20C.
The instrument is set to a delay 30 of seconds to make sure it’s at exactly 20C. When that delay time is reached the refractometer will then read and display the measurement results on the screen.
Once the measurement is completed we wipe away the sample to prepare for the next measurement making sure the refractometer’s sample well is completely cleaned and nothing is left to potentially contaminate the next measurement.
The next sample is cranberry juice, once again we repeat the measurement process. If the sample were highly evaporative we could also close the lid to prevent evaporation. This is not necessary with the sample we are using in this experiment.
It is important to note that all Rudolph J457 refractometer models include Rudolph’s exclusive Dual Temperature Control System utilizing Peltier Technology that heats and cools the sample from both the top and bottom of the sample well.
To proceed with the measurements it is again important to clean the refractometer’s sample well and prism surface between each measurement.
The next sample is Ethyl Glycol (Anti-Freeze) then the engine oil all measured at an actual temperature of 20C. We will now have a baseline of the four samples all taken at a known temperature of 20C that we can use as a comparison to other measurements we will take later.
Our next step will be to set the instrument to 25C and repeat the process with all four samples. 25C is the higher end of what people may refer to as “Room Temperature” as 20-25C is a reasonable variation in a normal, climate controlled room.
Temperature Variation concerns:
Minor variances in temperature can create inaccuracies.
Industry specific conditions demand superior levels of accuracy.
Temperature control is required depending on sample type.
Temperature Correction is of little value when measuring anything other then sucrose & water based samples.
Let’s see what impact just the differences in room temperature can have on the 4 samples. From the chart below we can again see the difference is quite significant in many of the samples we have, well into the third decimal place.
We can conclude the accuracy of R/I measurements can be greatly affected by just room temperature variations. Industry related temperature variations can lead to costly inaccuracies & inconsistency such as:
- Qualitätskontrolle
- Materialverwendung und somit
- Produktionskosten
Wir haben unsere Studie über 20C, 25C und Messungen bei 25C mit Temperaturkorrektur abgeschlossen, und wenn wir uns das Diagramm unten noch einmal ansehen, können wir kurz zusammenfassen, dass wir bei Wasser eine Messung bei 20C erhalten haben, bei 25C aber eine ganz andere Zahl, nämlich einen Fehler von etwa 5 in der vierten Dezimalstelle.
Als wir die Temperaturkorrekturfunktion des Refraktometers einschalteten, erhielten wir das gleiche Ergebnis wie bei 20 °C, was beweist, dass die Temperaturkorrektur bei einer Wasserprobe gut funktioniert. Wir haben auch ein Getränk ausprobiert, in diesem Fall Cranberry-Saft. Auch hier zeigte sich bei 20 °C eine große Abweichung bis zu 25 °C, aber bei eingeschalteter Refraktometer-Temperaturkorrektur und stabiler Probentemperatur beseitigte die Temperaturkorrektur den Fehler und das System lieferte ein vernünftiges Ergebnis.
Wir können daraus schließen: Schwankungen der Raumtemperatur (in einer beheizten und klimatisierten Laborumgebung) von 20 °C bis 25 °C können die Genauigkeit der Messergebnisse erheblich beeinträchtigen. Die Temperaturkorrektur kann jedoch zur genauen Anpassung von Proben auf Wasser- und Saccharosebasis verwendet werden.
Dies ist nicht überraschend, da Cranberrysaft zum größten Teil aus Wasser und Zucker besteht und die Temperaturkorrektur des Refraktometers für diese Bestandteile ausgelegt ist. Daraus können wir schließen, dass die Temperaturkorrektur so konzipiert ist, dass sie Temperaturschwankungen bei Proben auf Saccharose- und Wasserbasis genau kompensiert.
Ganz anders sieht es aus, wenn wir uns einer Chemikalie zuwenden, in diesem Fall Frostschutzmittel oder Glykol. Selbst der kleine Temperaturunterschied zwischen 20 und 25 Grad Celsius führt zu Messabweichungen in der dritten Dezimalstelle. Dann schalten wir die Temperaturkorrektur ein. Das hilft etwas, aber wir haben immer noch einen sehr großen Fehler in der vierten Dezimalstelle, auch wenn das Gerät versucht, die Temperaturkorrektur zu verwenden.
Die letzte Probe, die wir untersucht haben, war Motoröl, und dies zeigt die Auswirkungen noch deutlicher. Auch hier zeigt der Messwert bei 20°C im Vergleich zum Messwert bei 25°C einen sehr großen Unterschied von fast 2 auf der dritten Dezimalstelle. Die Verwendung der Temperaturkorrektur hilft ein wenig, aber es bleibt immer noch ein Fehler, der sich fast auf die dritte Dezimalstelle beläuft. Dies ist wiederum nur die Abweichung von dem, was wir als Raumtemperatur bezeichnen würden, 20C - 25C.
Fazit: Bei der Verwendung der Refraktometer-Temperaturkorrektur für andere Proben als Saccharose oder Proben auf Wasserbasis treten erhebliche Fehler auf.
In unserem ersten Experiment wollten wir herausfinden, was bei Raumtemperatur passiert oder welche Veränderungen innerhalb der möglichen Raumtemperaturen auftreten könnten. Gehen wir noch einen Schritt weiter und schauen wir uns an, was in der realen Welt in einer industriellen Umgebung passieren könnte.
Dann nehmen wir die gleichen Proben und messen sie alle bei 60 °C. 60C oder etwa 140 Grad Fahrenheit ist eine ziemlich typische Temperatur, bei der eine Probe verarbeitet werden könnte. Das ist die Temperatur, bei der ein Saft pasteurisiert wird, oder die Temperatur, die in einem Chemieunternehmen eine übliche Prozesstemperatur ist.
Alle Proben wurden bei einer Temperatur von 60 Grad Celsius (140 Grad Fahrenheit) getestet, was den branchenspezifischen Standards entspricht.
Wenn wir uns das Diagramm unten noch einmal ansehen, können wir diese Unterschiede erkennen. Wir haben tatsächlich einige dramatische Unterschiede, Unterschiede so groß in der zweiten Dezimalstelle zwischen der Messung bei Raumtemperatur 20C und der Messung bei 60 Grad.
Es besteht eine direkte Korrelation zwischen der Art der Probe und der Temperaturerhöhung.
Diese Korrelation ist durch einen Anstieg des prozentualen Fehlers definiert. Die Frage ist, ob die Temperaturkorrektur ausreicht, um die höhere Temperatur zu kompensieren und eine akzeptable Messung zu erzielen.
Anmerkungen und Schlussfolgerungen:
Bei "verarbeiteten" Proben, die oft Zusatzstoffe und Konservierungsmittel enthalten, ist der Temperaturkorrekturfehler größer als bei einer Basislösung. Dies liegt daran, dass die Zusatzstoffe die Probe einen weiteren Schritt von einer reinen Zucker-Wasser-Zusammensetzung entfernen.
Selbst Unterschiede bei Raumtemperatur können die Probenmessungen beeinflussen
Die Temperaturkorrektur des Ob-board Refraktometers kann bei der Messung von Saccharose und/oder Wasserproben zuverlässig und genau sein.
Bei Nicht-Zucker- und Wasserproben ist eine Refraktometer-Temperaturkontrolle erforderlich, um Brechungsindex und Brix genau zu messen; eine Temperaturkorrektur ist unzureichend.
Refraktometer Die Temperaturkontrolle ist eine wesentliche Komponente in Industrien, die nicht mit Zucker und wasserbasierten Proben arbeiten:
Chemisch
Pharmazeutische
Toxikologie
Petrochemische Industrie
Aroma, Duft, ätherische Öle, Kosmetika
Erdöl
Die Refraktometer-Temperaturkorrektur wird in diesen Branchen nicht verwendet.
Refraktometer Temperaturregelung -
Temperatur-Korrektur
