जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी पैरामीटर की पुष्टि करने के लिए अपवर्तक सूचकांक की सांद्रता निर्भरता का मापन
Application Note
November 2019 by Gabor Kiss
पृष्ठभूमि:
जेल पर्मिएशन क्रोमैटोग्राफी रिफ्रैक्टोमीटर
One of the workhorse techniques for polymer characterization is Gel Permeation Chromatography (GPC) which is used to measure molecular weight, molecular weight distribution, degree of branching, radius of gyration, solvent power, etc. The instrument relies on small changes in refractive index due to the presence of polymer in a solvent (called the “mobile phase”) to generate an “elution curve” as solution is pumped through a porous medium. The determinant parameter is the change of refractive index with concentration, called dn/dC. This parameter varies widely among polymer/solvent systems and the GPC analysis software provided with the instrument is provisioned with dn/dC values for common polymer/solvent systems.
It is valuable to confirm the provisioned value by direct measurement, in order to increase confidence in the accuracy of calibration and analysis results. The Rudolph Refractometer offers two approaches.
जेल परमिटेशन क्रोमैटोग्राफी रिफ्रैक्टोमीटर – समस्या विवरण:
The most common solvent used for GPC is tetrohydrofuran (THF) which is a cyclic ether (CH₂)₄O. Polystyrene is a common industrial material used for a wide variety of applications. It is available as narrow molecular weight fractions with Mw/Mn on the order of 1.1 over a wide range of molecular weights.
Typically, GPC instruments and replacement columns are shipped with THF already imbibed into the gel as the mobile phase. Then various narrow distribution fractions are injected and the instrument constants are calculated using the known concentration, MW, and dn/dC values. The more precisely these are known, the more precise the calibration. After determining the instrument constants, the mobile phase is often replaced with a different solvent, but the instrument constants are carried over into the new polymer/solvent system.
Thus, an independent confirmation of the dn/dC value for PS/THF is desirable to maximize confidence in the calibration and subsequent measurements.
मापन और परिणाम:
PS/THF के लिए माल्वर्न OMNISEC सॉफ्टवेयर में प्रावधानित dn/dC मान 0.185 है
माल्वर्न द्वारा प्रदान की गई पॉलीस्टाइरीन की 5 सांद्रताओं की श्रृंखला के लिए अपवर्तक सूचकांक को रूडोल्फ J457 के साथ मापा गया था प्रयोगशाला रिफ्रैक्टोमीटरपरिणाम नीचे दिखाए गए हैं। परिणाम लगभग पूर्ण हैं, सहसंबंध गुणांक 0.999 है और मापा गया मान 0.188 है, या प्रावधानित मान से 1.6% अधिक है।
वास्तव में, रूडोल्फ x57 सीरीज रिफ्रैक्टोमीटर में dn/dC की गणना करने के लिए एक अंतर्निहित सुविधा है। कस्टम स्केल सुविधा का उपयोग करके और केवल दो बिंदु इनपुट करके निम्नलिखित परिणाम प्राप्त होते हैं:
यह विधि, कई बिंदुओं के अधिक श्रमसाध्य प्लॉटिंग के समान ही परिणाम देती है, तथा दोनों ही GPC विक्रेता द्वारा प्रकाशित मान से सहमत हैं, अर्थात 0.187 और 0.188 बनाम 0.185।
जेल परमिटेशन क्रोमैटोग्राफी रिफ्रैक्टोमीटर निष्कर्ष:
रूडोल्फ रिफ्रैक्टोमीटर का उपयोग करके, एक जीपीसी उपयोगकर्ता आसानी से और शीघ्रता से किसी उपकरण के प्रारंभिक सेटअप और अंशांकन के लिए आवश्यक प्रमुख dn/dC पैरामीटर की पुष्टि करने के लिए आवश्यक डेटा प्राप्त कर सकता है, और बाद के मापों की सटीकता में अधिक विश्वास दिला सकता है।
जेल पर्मिएशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) का उपयोग करने वाले किसी भी व्यक्ति को इस दृष्टिकोण से लाभ होगा।
