जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी पैरामीटर की पुष्टि करने के लिए अपवर्तक सूचकांक की सांद्रता निर्भरता का मापन

जेल पारगमन क्रोमैटोग्राफी पैरामीटर की पुष्टि करने के लिए अपवर्तक सूचकांक की सांद्रता निर्भरता का मापन

आवेदन पत्र
नवंबर 2019 गैबर किस द्वारा

पृष्ठभूमि:

जेल पर्मिएशन क्रोमैटोग्राफी रिफ्रैक्टोमीटर

पॉलिमर लक्षण वर्णन के लिए सबसे कारगर तकनीकों में से एक है जेल पर्मिएशन क्रोमैटोग्राफी (GPC) जिसका उपयोग आणविक भार, आणविक भार वितरण, शाखाओं की डिग्री, परिक्रमण की त्रिज्या, विलायक शक्ति आदि को मापने के लिए किया जाता है। यह उपकरण विलायक में पॉलिमर की उपस्थिति के कारण अपवर्तक सूचकांक में छोटे बदलावों पर निर्भर करता है (जिसे "मोबाइल चरण" कहा जाता है) ताकि एक " निस्तारण वक्र " उत्पन्न किया जा सके क्योंकि घोल को छिद्रपूर्ण माध्यम से पंप किया जाता है। निर्धारक पैरामीटर सांद्रता के साथ अपवर्तक सूचकांक में परिवर्तन है, जिसे dn/dC कहा जाता है। यह पैरामीटर पॉलिमर/विलायक प्रणालियों के बीच व्यापक रूप से भिन्न होता है और उपकरण के साथ प्रदान किया गया GPC विश्लेषण सॉफ़्टवेयर सामान्य पॉलिमर/विलायक प्रणालियों के लिए dn/dC मानों के साथ प्रावधानित है।
अंशांकन और विश्लेषण परिणामों की सटीकता में विश्वास बढ़ाने के लिए, प्रत्यक्ष माप द्वारा प्रावधानित मूल्य की पुष्टि करना मूल्यवान है। रूडोल्फ रिफ्रैक्टोमीटर दो दृष्टिकोण प्रदान करता है।

जेल परमिटेशन क्रोमैटोग्राफी रिफ्रैक्टोमीटर – समस्या विवरण:

जीपीसी के लिए इस्तेमाल किया जाने वाला सबसे आम विलायक टेट्रोहाइड्रोफुरन (THF) है जो एक चक्रीय ईथर (CH₂)₄O है। पॉलीस्टाइरीन एक आम औद्योगिक सामग्री है जिसका इस्तेमाल कई तरह के अनुप्रयोगों के लिए किया जाता है। यह आणविक भार की एक विस्तृत श्रृंखला पर 1.1 के क्रम में Mw/Mn के साथ संकीर्ण आणविक भार अंशों के रूप में उपलब्ध है।
आम तौर पर, GPC उपकरण और प्रतिस्थापन स्तंभों को THF के साथ भेजा जाता है, जो पहले से ही मोबाइल चरण के रूप में जेल में समाहित होता है। फिर विभिन्न संकीर्ण वितरण अंशों को इंजेक्ट किया जाता है और ज्ञात सांद्रता, MW, और dn/dC मानों का उपयोग करके उपकरण स्थिरांक की गणना की जाती है। जितना अधिक सटीक रूप से इन्हें जाना जाता है, अंशांकन उतना ही सटीक होता है। उपकरण स्थिरांक निर्धारित करने के बाद, मोबाइल चरण को अक्सर एक अलग विलायक के साथ बदल दिया जाता है, लेकिन उपकरण स्थिरांक को नए बहुलक/विलायक प्रणाली में ले जाया जाता है।
इस प्रकार, अंशांकन और बाद के मापों में विश्वास को अधिकतम करने के लिए PS/THF के लिए dn/dC मान की स्वतंत्र पुष्टि वांछनीय है।

मापन और परिणाम:

PS/THF के लिए माल्वर्न OMNISEC सॉफ्टवेयर में प्रावधानित dn/dC मान 0.185 है

माल्वर्न द्वारा प्रदान की गई पॉलीस्टाइरीन की 5 सांद्रताओं की श्रृंखला के लिए अपवर्तक सूचकांक को रूडोल्फ J457 के साथ मापा गया था प्रयोगशाला रिफ्रैक्टोमीटरपरिणाम नीचे दिखाए गए हैं। परिणाम लगभग पूर्ण हैं, सहसंबंध गुणांक 0.999 है और मापा गया मान 0.188 है, या प्रावधानित मान से 1.6% अधिक है।

वास्तव में, रूडोल्फ x57 सीरीज रिफ्रैक्टोमीटर में dn/dC की गणना करने के लिए एक अंतर्निहित सुविधा है। कस्टम स्केल सुविधा का उपयोग करके और केवल दो बिंदु इनपुट करके निम्नलिखित परिणाम प्राप्त होते हैं:

यह विधि, कई बिंदुओं के अधिक श्रमसाध्य प्लॉटिंग के समान ही परिणाम देती है, तथा दोनों ही GPC विक्रेता द्वारा प्रकाशित मान से सहमत हैं, अर्थात 0.187 और 0.188 बनाम 0.185।

जेल परमिटेशन क्रोमैटोग्राफी रिफ्रैक्टोमीटर निष्कर्ष:

रूडोल्फ रिफ्रैक्टोमीटर का उपयोग करके, एक जीपीसी उपयोगकर्ता आसानी से और शीघ्रता से किसी उपकरण के प्रारंभिक सेटअप और अंशांकन के लिए आवश्यक प्रमुख dn/dC पैरामीटर की पुष्टि करने के लिए आवश्यक डेटा प्राप्त कर सकता है, और बाद के मापों की सटीकता में अधिक विश्वास दिला सकता है।

जेल पर्मिएशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) का उपयोग करने वाले किसी भी व्यक्ति को इस दृष्टिकोण से लाभ होगा।

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