Refraktometer Temperaturkorrektur und -kontrolle
Peter Marriott - Produktmanager Refraktometer
Rudolph Forschung Analytik
Siehe auch Video: Refraktometer, Temperaturkorrektur und -kontrolle mit einem Rudolph J457
Wir werden die Auswirkungen von Temperaturschwankungen auf die Messung des Brechungsindexes untersuchen und prüfen, ob die Temperaturkorrektur Temperaturschwankungen ausgleichen kann oder ob eine tatsächliche Temperaturkontrolle für genaue Ergebnisse erforderlich ist.
Für diesen Test werden wir ein digitales Laborrefraktometer Rudolph J457 verwenden. Das J457 verfügt über eine integrierte Refraktometer-Temperaturkorrektur und eine vollelektronische Temperaturkontrolle der Probe. Viele moderne Refraktometer verfügen über eine integrierte Temperaturkorrektur, bei der es sich um eine eingebaute mathematische Skala handelt, die dazu dient, schwankende Messtemperaturen auszugleichen. Die Temperaturregelung ist etwas ganz anderes und erwärmt oder kühlt eine Probe auf eine vom Benutzer festgelegte Temperatur - zum Beispiel 20 °C. Wir werden auch vier verschiedene Arten von Proben verwenden. Wir verwenden destilliertes Wasser, Cranberrysaft, Ethylglykol (Frostschutzmittel) und Motoröl. Wir beginnen mit der Messung aller Proben bei 20°C. Die erste Probe ist destilliertes Wasser; die Probe wird bei Raumtemperatur auf das Prisma gelegt. Das Rudolph-Refraktometer J457 ist auf automatischen Start eingestellt. Das Gerät erkennt, dass die Probe vorhanden ist und beginnt, sie auf 20 °C zu bringen.
Das Gerät ist auf eine Verzögerung von 30 Sekunden eingestellt, um sicherzustellen, dass die Temperatur genau 20 °C beträgt. Wenn diese Verzögerungszeit erreicht ist, liest das Refraktometer die Messergebnisse ab und zeigt sie auf dem Bildschirm an.
Nach Abschluss der Messung wird die Probe abgewischt, um die nächste Messung vorzubereiten. Dabei ist darauf zu achten, dass die Probenvertiefung des Refraktometers vollständig gereinigt wird und nichts übrig bleibt, was die nächste Messung verunreinigen könnte.
Bei der nächsten Probe handelt es sich um Cranberry-Saft, und auch hier wiederholen wir den Messvorgang. Wäre die Probe stark verdunstend, könnten wir auch den Deckel schließen, um eine Verdunstung zu verhindern. Bei der Probe, die wir in diesem Experiment verwenden, ist dies nicht notwendig.
Es ist wichtig zu wissen, dass alle Rudolph-Refraktometermodelle J457 mit Rudolphs exklusivem dualen Temperaturkontrollsystem ausgestattet sind, das die Probe sowohl von oben als auch von unten erwärmt und kühlt (Peltier-Technologie).
Um mit den Messungen fortzufahren, ist es erneut wichtig, die Probenvertiefung und die Prismenoberfläche des Refraktometers zwischen den einzelnen Messungen zu reinigen.
Bei der nächsten Probe handelt es sich um Ethylglykol (Frostschutzmittel) und anschließend um Motoröl, die alle bei einer tatsächlichen Temperatur von 20 °C gemessen werden. Wir haben nun eine Basislinie der vier Proben, die alle bei einer bekannten Temperatur von 20 °C gemessen wurden, die wir als Vergleich für andere Messungen verwenden können, die wir später durchführen werden.
Der nächste Schritt besteht darin, das Gerät auf 25 °C einzustellen und den Vorgang mit allen vier Proben zu wiederholen. 25 °C ist das obere Ende dessen, was man als "Raumtemperatur" bezeichnet, da 20-25 °C in einem normalen, klimatisierten Raum eine angemessene Schwankung darstellen.
Bedenken Sie Temperaturschwankungen:
Geringe Temperaturabweichungen können zu Ungenauigkeiten führen.
Branchenspezifische Bedingungen erfordern ein höheres Maß an Genauigkeit.
Je nach Art der Probe ist eine Temperaturkontrolle erforderlich.
Die Temperaturkorrektur ist von geringem Wert, wenn es sich nicht um Proben auf Saccharose- oder Wasserbasis handelt.
Schauen wir uns an, welche Auswirkungen allein die Unterschiede in der Raumtemperatur auf die 4 Proben haben können. Aus dem nachstehenden Diagramm ist ersichtlich, dass der Unterschied bei vielen unserer Proben sehr groß ist und bis in die dritte Dezimalstelle reicht.
Daraus lässt sich schließen, dass die Genauigkeit von R/I-Messungen allein durch Raumtemperaturschwankungen stark beeinträchtigt werden kann. Industriebedingte Temperaturschwankungen können zu kostspieligen Ungenauigkeiten und Inkonsistenzen führen, wie z. B.:
- Qualitätskontrolle
- Materialverwendung und somit
- Produktionskosten
Wir haben unsere Studie über 20C, 25C und Messungen bei 25C mit Temperaturkorrektur abgeschlossen, und wenn wir uns das Diagramm unten noch einmal ansehen, können wir kurz zusammenfassen, dass wir bei Wasser eine Messung bei 20C erhalten haben, bei 25C aber eine ganz andere Zahl, nämlich einen Fehler von etwa 5 in der vierten Dezimalstelle.
Als wir die Temperaturkorrekturfunktion des Refraktometers einschalteten, erhielten wir das gleiche Ergebnis wie bei 20 °C, was beweist, dass die Temperaturkorrektur bei einer Wasserprobe gut funktioniert. Wir haben auch ein Getränk ausprobiert, in diesem Fall Cranberry-Saft. Auch hier zeigte sich bei 20 °C eine große Abweichung bis zu 25 °C, aber bei eingeschalteter Refraktometer-Temperaturkorrektur und stabiler Probentemperatur beseitigte die Temperaturkorrektur den Fehler und das System lieferte ein vernünftiges Ergebnis.
Wir können daraus schließen: Schwankungen der Raumtemperatur (in einer beheizten und klimatisierten Laborumgebung) von 20 °C bis 25 °C können die Genauigkeit der Messergebnisse erheblich beeinträchtigen. Die Temperaturkorrektur kann jedoch zur genauen Anpassung von Proben auf Wasser- und Saccharosebasis verwendet werden.
Dies ist nicht überraschend, da Cranberrysaft zum größten Teil aus Wasser und Zucker besteht und die Temperaturkorrektur des Refraktometers für diese Bestandteile ausgelegt ist. Daraus können wir schließen, dass die Temperaturkorrektur so konzipiert ist, dass sie Temperaturschwankungen bei Proben auf Saccharose- und Wasserbasis genau kompensiert.
Ganz anders sieht es aus, wenn wir uns einer Chemikalie zuwenden, in diesem Fall Frostschutzmittel oder Glykol. Selbst der kleine Temperaturunterschied zwischen 20 und 25 Grad Celsius führt zu Messabweichungen in der dritten Dezimalstelle. Dann schalten wir die Temperaturkorrektur ein. Das hilft etwas, aber wir haben immer noch einen sehr großen Fehler in der vierten Dezimalstelle, auch wenn das Gerät versucht, die Temperaturkorrektur zu verwenden.
Die letzte Probe, die wir untersucht haben, war Motoröl, und dies zeigt die Auswirkungen noch deutlicher. Auch hier zeigt der Messwert bei 20°C im Vergleich zum Messwert bei 25°C einen sehr großen Unterschied von fast 2 auf der dritten Dezimalstelle. Die Verwendung der Temperaturkorrektur hilft ein wenig, aber es bleibt immer noch ein Fehler, der sich fast auf die dritte Dezimalstelle beläuft. Dies ist wiederum nur die Abweichung von dem, was wir als Raumtemperatur bezeichnen würden, 20C - 25C.
Fazit: Bei der Verwendung der Refraktometer-Temperaturkorrektur für andere Proben als Saccharose oder Proben auf Wasserbasis treten erhebliche Fehler auf.
In unserem ersten Experiment wollten wir herausfinden, was bei Raumtemperatur passiert oder welche Veränderungen innerhalb der möglichen Raumtemperaturen auftreten könnten. Gehen wir noch einen Schritt weiter und schauen wir uns an, was in der realen Welt in einer industriellen Umgebung passieren könnte.
Dann nehmen wir die gleichen Proben und messen sie alle bei 60 °C. 60C oder etwa 140 Grad Fahrenheit ist eine ziemlich typische Temperatur, bei der eine Probe verarbeitet werden könnte. Das ist die Temperatur, bei der ein Saft pasteurisiert wird, oder die Temperatur, die in einem Chemieunternehmen eine übliche Prozesstemperatur ist.
Alle Proben wurden bei einer Temperatur von 60 Grad Celsius (140 Grad Fahrenheit) getestet, was den branchenspezifischen Standards entspricht.
Wenn wir uns das Diagramm unten noch einmal ansehen, können wir diese Unterschiede erkennen. Wir haben tatsächlich einige dramatische Unterschiede, Unterschiede so groß in der zweiten Dezimalstelle zwischen der Messung bei Raumtemperatur 20C und der Messung bei 60 Grad.
Es besteht eine direkte Korrelation zwischen der Art der Probe und der Temperaturerhöhung.
Diese Korrelation ist durch einen Anstieg des prozentualen Fehlers definiert. Die Frage ist, ob die Temperaturkorrektur ausreicht, um die höhere Temperatur zu kompensieren und eine akzeptable Messung zu erzielen.
Anmerkungen und Schlussfolgerungen:
Bei "verarbeiteten" Proben, die oft Zusatzstoffe und Konservierungsmittel enthalten, ist der Temperaturkorrekturfehler größer als bei einer Basislösung. Dies liegt daran, dass die Zusatzstoffe die Probe einen weiteren Schritt von einer reinen Zucker-Wasser-Zusammensetzung entfernen.
Selbst Unterschiede bei Raumtemperatur können die Probenmessungen beeinflussen
Die Temperaturkorrektur des Ob-board Refraktometers kann bei der Messung von Saccharose und/oder Wasserproben zuverlässig und genau sein.
Bei Nicht-Zucker- und Wasserproben ist eine Refraktometer-Temperaturkontrolle erforderlich, um Brechungsindex und Brix genau zu messen; eine Temperaturkorrektur ist unzureichend.
Refraktometer Die Temperaturkontrolle ist eine wesentliche Komponente in Industrien, die nicht mit Zucker und wasserbasierten Proben arbeiten:
Chemisch
Pharmazeutische
Toxikologie
Petrochemische Industrie
Aroma, Duft, ätherische Öle, Kosmetika
Erdöl
Die Refraktometer-Temperaturkorrektur wird in diesen Branchen nicht verwendet.
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