Grundlagen der Polarimetrie - Definition - Biots Gesetz
Die Polarimetrie ist eine empfindliche, zerstörungsfreie Technik zur Messung der optischen Aktivität von anorganischen und organischen Verbindungen. Eine Verbindung gilt als optisch aktiv, wenn linear polarisiertes Licht beim Durchgang durch sie gedreht wird. Das Ausmaß der optischen Drehung wird durch die Molekularstruktur und die Konzentration chiraler Moleküle in der Substanz bestimmt. Jede optisch aktive Substanz hat ihre eigene spezifische Drehung, die im Biots-Gesetz definiert ist:
Biots Gesetz
[α] = spezifische Drehung, T = Temperatur,
λ = Wellenlänge, α = optische Drehung,
c = Konzentration in g/100ml, l = optische Weglänge in dm.
Das Biotsche Gesetz ist nach Jean-Baptiste Biot und Félix Savart benannt, die diese Beziehung im Jahr 1820 entdeckten. In der Vergangenheit wurde die Polarimetrie mit einem Instrument durchgeführt, bei dem das Ausmaß der optischen Drehung durch visuellen Abgleich der Intensität der geteilten Felder geschätzt wurde. Aus diesem Grund wurde am häufigsten die D-Linie der Natriumlampe bei der sichtbaren Wellenlänge von 589 nm verwendet. Die an der D-Linie ermittelte spezifische Drehung wird durch das Symbol ausgedrückt:
Spezifisches Rotationssymbol
oder
und viele der verfügbaren Daten sind in dieser Form ausgedrückt. Es hat sich gezeigt, dass die Verwendung niedrigerer Wellenlängen, wie z. B. der Quecksilberlampenlinien, die durch Filter mit maximaler Durchlässigkeit bei etwa 578, 546, 436, 405 und 365 nm in einem fotoelektrischen Polarimeter isoliert sind, Vorteile bei der Empfindlichkeit bietet, was zu einer Verringerung der Konzentration der Testverbindung führt. Im Allgemeinen ist die beobachtete optische Drehung bei 436 nm etwa doppelt und bei 365 nm etwa dreimal so groß wie bei 589 nm. Eine Verringerung der für die Messung erforderlichen Konzentration der gelösten Substanz kann manchmal dadurch erreicht werden, dass die zu prüfende Substanz in eine Substanz umgewandelt wird, die eine deutlich höhere optische Drehung aufweist. Die optische Rotation wird auch durch das für die Messung verwendete Lösungsmittel beeinflusst, das immer angegeben wird.
Es ist heute gängige Praxis, andere Lichtquellen wie Xenon oder Wolfram-Halogen mit entsprechenden Filtern zu verwenden, da diese im Vergleich zu herkömmlichen Lichtquellen Kostenvorteile, eine lange Lebensdauer und einen weiten Wellenlängenbereich bieten können
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Das Polarimeter muss in der Lage sein, auf 0,01° genau abzulesen. Die Skala wird in der Regel mit Hilfe von zertifizierten Quarzplatten überprüft. Die Linearität der Skala kann mit Hilfe von Saccharoselösungen überprüft werden.
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Polarimetrische Methode
Die polarimetrische Methode ist ein einfaches und genaues Mittel zur Bestimmung und Untersuchung von Strukturen in der Makro-, Semi-Mikro- und Mikroanalyse von teuren und nicht duplizierbaren Proben. Die Polarimetrie wird in der Qualitätskontrolle, Prozesskontrolle und Forschung in der pharmazeutischen, chemischen, ätherischen Öl-, Aroma- und Lebensmittelindustrie eingesetzt. Sie ist so gut etabliert, dass die United States Pharmacopoeia und die Food & Drug Administration polarimetrische Spezifikationen für zahlreiche Substanzen enthalten.
Polarimetrie - Anwendungen in der Industrie
Forschung Anwendungen
Forschungsanwendungen für die Polarimetrie finden sich in der Industrie, in Forschungsinstituten und an Universitäten als Mittel zur Messung:
- Isolierung und Identifizierung unbekannter Stoffe, die aus verschiedenen Lösungsmitteln kristallisiert oder durch Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) getrennt wurden.
- Bewertung und Charakterisierung optisch aktiver Verbindungen durch Messung ihrer spezifischen Drehung und Vergleich dieses Wertes mit den theoretischen Werten aus der Literatur.
- Untersuchung kinetischer Reaktionen durch Messung der optischen Rotation in Abhängigkeit von der Zeit.
- Überwachung von Konzentrationsänderungen einer optisch aktiven Komponente in einem Reaktionsgemisch, wie bei der enzymatischen Spaltung.
- Analyse der Molekularstruktur durch Aufzeichnung optischer Rotationsdispersionskurven über einen breiten Wellenlängenbereich.
- Unterscheidung zwischen optischen Isomeren.
In jeder dieser Anwendungen bietet das AUTOPOL Polarimeter bis zu sechs diskrete Wellenlängen zur Beobachtung der Wirkung der Wellenlänge auf eine optisch aktive Substanz.
Einsatz der Polarimetrie in der Qualitäts- und Prozesskontrolle
Anwendungen zur Qualitäts- und Prozesskontrolle, sowohl im Labor als auch online in der Fabrik, finden sich in der gesamten pharmazeutischen, ätherischen Öl-, Aromen-, Lebensmittel- und chemischen Industrie. Im Folgenden sind einige Beispiele aufgeführt.
Pharmazeutische Industrie
Die Polarimetrie bestimmt die Produktreinheit durch Messung der spezifischen Drehung und der optischen Drehung des Produkts:
- Aminosäuren.
- Antibiotika.
- Traubenzucker.
- Steroide.
- Aminozucker.
- Kokain.
- Diuretika.
- Beruhigungsmittel.
- Analgetika.
- Kodein.
- Seren.
- Vitamine.
Polarimetrie für die Aromen-, Duftstoff- und ätherische Ölindustrie
Nutzt die Polarimetrie für die Eingangskontrolle von Rohstoffen:
- Kampfer.
- Zahnfleisch.
- Orangenöl.
- Zitronensäure.
- Lavendelöl.
- Pfefferminzöl.
- Glygerinsäure.
- Zitronenöl.
Polarimetrie für Anwendungen in der Lebensmittelindustrie
Polarimetrie - Sichert die Produktqualität durch Messung der Konzentration und Reinheit der folgenden Verbindungen in zuckerhaltigen Lebensmitteln, Getreide und Sirupen:
- Kohlenhydrate.
- Laktose.
- Raffinose.
- Verschiedene Stärken.
- Fruchtzucker.
- Levulose.
- Saccharose.
- Natürliche Monosaccharide.
- Glukose.
- Maltrose.
- Xylose.
Einsatz der Polarimetrie in der chemischen Industrie
Polarimetrie - Analyse der optischen Rotation als Mittel zur Identifizierung und Charakterisierung:
- Biopolymere.
- Natürliche Polymere.
- Synthetische Polymere.
