Octapol® Labor-Verfahren

Laborverfahren für die Verwendung von OCTAPOL® in Prozessströmen der Rohrzuckerfabrik (überarbeitet 19.09.2017)

1. EINLEITUNG:

Octapol® wird in einem nicht aktivierten Zustand versandt. In diesem Zustand ist es auf unbestimmte Zeit stabil, sofern es keiner Feuchtigkeit ausgesetzt wird.

Einige Minuten vor dem ersten Gebrauch einer Flasche Octapol® muss diese aktiviert werden. Dazu wird einfach der Plastikbeutel mit dem "AKTIVATOR" entfernt und der Inhalt des Beutels in die Flasche geleert. Dann sollte die verschlossene Flasche mindestens FÜNF MINUTEN lang manuell und Kräftig geschüttelt werden, um eine gute Durchmischung und Homogenität der Komponenten zu gewährleisten. Es ist nun gebrauchsfertig. Da das Pulver jedoch sehr fein verteilt und staubig ist, sollte man es einige Minuten ruhen lassen, bevor man die Flasche öffnet.

WICHTIG: ES SOLLTE DIE MENGE AN REAGENZ VERWENDET WERDEN, DIE (DURCH VERSUCHE) DAS BESTE GLEICHGEWICHT ZWISCHEN KLARHEIT UND FILTRATIONSGESCHWINDIGKEIT FÜR DIE JEWEILIGE ART DER ZU ANALYSIERENDEN PROBE ERGIBT.

Im Allgemeinen sollten Gewichte zwischen 5 und 10 Gramm für die meisten Proben im Bereich von 100 bis 200 ml ausreichen.

Filterhilfsmittel (Filterhilfe, Kieselgur, etc.) sind bei Octapol® nicht erforderlich.

2. EINIGE ALLGEMEINE LEITLINIEN

Wie bei trockenem Bleisubacetat und anderen Klärungsreagenzien kann die benötigte Menge an Octapol® je nach Beschaffenheit der Probe variieren. Je nach Aussehen des Filtrats nach der Behandlung mit dem Klärmittel können die folgenden allgemeinen Aussagen gemacht werden.

• WENN DAS FILTRAT KLAR UND HELLGELB IST: Das ist perfekt!

• WENN DAS FILTRAT KLEIN UND DUNKEL IST: Erhöhen Sie die Menge des Klärmittels.

• WENN DAS FILTRAT trüb und dunkel ist: Erhöhen Sie die Menge des Klärmittels und lassen Sie die Probe nach dem Schütteln länger stehen, bevor sie filtriert wird. Auch eine Doppelfiltration kann hilfreich sein.

• WENN DAS FILTRAT TRÜBE UND LEICHT GELBLICH IST: Lassen Sie die Probe nach dem Schütteln länger stehen, bevor Sie sie filtrieren. Geriffeltes Filterpapier und/oder Doppelfiltration können hilfreich sein.

• WENN DAS FILTRAT KLAR UND FARBLOS IST: Versuchen Sie, die Menge des Klärmittels zu verringern.

• WENN DAS FILTRAT TRÜB UND FARBLOS IST: Verringern Sie die Menge des Klärmittels.

3. SPEZIFISCHE VERFAHREN:

Obwohl das Reagenz ungiftig und umweltverträglich ist, handelt es sich um ein sehr feines Pulver und einen lästigen Staub. Es sollten die üblichen Vorsichtsmaßnahmen beim Umgang mit solchen staubigen Materialien getroffen werden. Atmen Sie den Staub nicht ein. Waschen Sie Hände, Unterarme und andere exponierte Stellen nach der Handhabung gründlich. Bei der Arbeit mit diesem Produkt nicht essen, trinken oder rauchen. Tragen Sie eine Staubmaske, Schutzhandschuhe, Schutzkleidung und einen Augenschutz. Bei Unwohlsein ärztliche Hilfe in Anspruch nehmen. Entsorgen Sie Abfälle in Übereinstimmung mit den lokalen, regionalen, nationalen und internationalen Vorschriften. Ein Sicherheitsdatenblatt ist auf Anfrage erhältlich.

Es ist zu beachten, dass die Menge des verwendeten Octapol® nur einen sehr geringen (in der Praxis zu vernachlässigenden) Einfluss auf die erhaltenen Polarimeter-Messwerte hat, und dieser ist sehr viel geringer als der Einfluss der Blei-Subacetat-Menge auf die polarimetrischen Messwerte. Bei Bleisubacetat variieren die polarimetrischen Messwerte mit der Menge an Bleisubacetat, die der Saftprobe zugesetzt wird.

Alle Polarisationsmessungen sollten mit dem 200-mm-Röhrchen durchgeführt werden, da das Reagenz ein geklärtes Filtrat erzeugen sollte, dessen Farbe und Trübung dafür ausreicht.

Die Reinheitsdaten usw., die aus den mit Octapol® erhaltenen Polarimeter-Messwerten berechnet werden, sollten auf die gleiche Weise wie bei der Bleiklärung ermittelt werden.

Der Analytiker sollte experimentieren und die zu verwendende Menge, insbesondere im Kernlabor, mit dem Auge abschätzen, nachdem er einige Proben gewogen und Erfahrungen mit Octapol® gesammelt hat. Wiederum sollte die Menge an Reagenz verwendet werden, die die beste Filtrationsrate und Klarheit ergibt.

• KERNLABORSÄFTE, MÜHLENSÄFTE, GEKLÄRTER SAFT UND FILTRAT
  Gießen Sie 100 ml Saft in eine 200-ml-Flasche mit einem Stopfen. Geben Sie etwa 5-6 g des Reagenzes zur Probe, verschließen Sie die Flasche fest und schütteln Sie sie etwa 20 Sekunden lang kräftig. Wird nicht ausreichend geschüttelt und gemischt, kann dies zu einer unzureichenden Klärung der Proben führen. Nach dem Mischen kann das Aussehen der Mischung als "Milchshake" beschrieben werden.

  Gießen Sie die Mischung in ein Filterpapier (FLUTED FILTER PAPER ermöglicht eine schnellere Filtration als normales Filterpapier). Verwerfen oder gießen Sie die ersten 10 ml Filtrat zurück, falls erforderlich. (Eine Alternative zum oben beschriebenen Mischen wäre die Verwendung eines Becherglases, das die Saftprobe/Reagenzienmischung enthält, und das anschließende Mischen mit einem preiswerten mechanischen Mixer, wie er z. B. für Rührei verwendet wird). Dies ist effektiver als das manuelle Schütteln einer verschlossenen Flasche, wie es in vielen Kernlaboratorien üblich ist.

  Beachten Sie, dass ein blinkendes Polariskop mit Instabilität durch die gleichzeitige Verwendung von 2 Filterstücken im Trichter für die Probe behoben werden kann. Dadurch wird manchmal eine gute Klarheit der Proben gewährleistet und die Messwerte bleiben stabil. Werden die beiden Filterpapierstücke nicht verwendet, blinkt das Polariskop manchmal bei den Ablesungen und stabilisiert sich nur sehr langsam, wenn überhaupt, obwohl die Probe klar zu sein scheint. Die Verwendung der Doppelfiltration löst dieses Problem in der Regel.

• Analyse von Bagasse und Filterkuchen
  Bereiten Sie den Bagasse-Extrakt auf herkömmliche Weise mit einem Mixer zu. Die Lösung abkühlen lassen, etwa 100 ml in eine 200-ml-Flasche mit Stopfen gießen. Einige Gramm Klärmittel zugeben, gut schütteln und filtrieren.

• Sirup-Analyse
  26 g Sirup in einen 200-ml-Kolben einwiegen, Wasser bis zur Markierung hinzufügen und gut mischen. Etwa 100 ml in eine 200-ml-Flasche mit Stopfen umfüllen. Etwa 5 g Reagenz zugeben, gut schütteln und filtrieren.

• Analyse von Massesalz und Melasse
  Man stellt eine 1:1-Verdünnung des Materials auf die übliche Weise her. 26 g des verdünnten Materials in einen 200-ml-Kolben einwiegen, Wasser bis zur Marke hinzufügen und gut mischen. Etwa 100 ml in eine 200-ml-Flasche mit Stopfen umfüllen. Reagenz zugeben, gut schütteln und filtrieren.
  Die benötigte Menge an Reagenz hängt von der Reinheit des zu untersuchenden Materials ab. Empfohlene Mengen sind:
  A-Massecuite, 5-6 g
  A-Molasse und B-Massecuite, 6-8 g
  B-Melasse und C-Massecuite, 8-10 g
  Endmelasse, 10-15 g

• Rohzucker-Analyse
  Octapol® kann zur Bestimmung der Polarisation von Rohzucker verwendet werden. Es ist nur eine geringe Menge an Reagenz erforderlich und es ist wichtig, einen Überschuss an Reagenz zu vermeiden, um eine klare Filtration zu erreichen. Die empfohlene Vorgehensweise ist wie folgt: 26,00 g Rohzucker abwiegen und wie üblich in Wasser auf ein Endvolumen von 100 ml auflösen, wobei darauf zu achten ist, dass sich der gesamte Zucker aufgelöst hat und die Lösung gut gemischt ist. Die Lösung in ein kleines, sauberes und trockenes Becherglas gießen, etwa 1,5 g Klärmittel hinzufügen und mit einem Glasstab oder Spatel umrühren. Mit einem Uhrglas abdecken und einige Minuten stehen lassen. Filtrieren und die Polarisation auf die übliche Weise bestimmen.

4. ZUSÄTZLICHE BEMERKUNGEN

• Experimentelle Daten über eine große Anzahl von Zuckerproben zeigen, dass der pol-Wert bei diesem Verfahren im Durchschnitt etwas niedriger ist als bei der Verwendung von Blei-Reagenzien, aber genauso hoch wie beim ABC-Zuckerklärer.

• DIESES VERFAHREN ENTSPRICHT NICHT DEM IN DEN ROHZUCKERVERTRÄGEN VORGESEHENEN VERFAHREN.

• Im Gegensatz zu den Blei-Reagenzien fällt bei Octapol® kaum oder gar kein Dextran aus. Einige Rohzucker mit hohem Dextrangehalt können mit Octapol® eine etwas höhere Polarisation aufweisen als mit Blei-Reagenzien, da gelöstes Dextran die pol.

• Pol-Werte für Materialien mit geringerem Reinheitsgrad, wie z. B. Endmelasse, zeigen größere Unterschiede bei den Pol-Werten, wenn Octapol®- und Bleisubacetat-Daten verglichen werden. Die Ergebnisse des SMRI in Durban, Südafrika, zeigen, dass beide Pol-Verfahren gute Schätzwerte für die optisch aktiven Substanzen in Lösung nach der Klärung liefern. Die große Diskrepanz zwischen dem Octapol®-Prozentsatz und dem Bleisubacetat-Prozentsatz ist auf die Tatsache zurückzuführen, dass Bleisubacetat einen Teil der in der Probe vorhandenen Fructose ausfällt, während dies bei Octapol® nicht der Fall ist. Da die Rotation einer Probe für alle vorhandenen optisch aktiven Komponenten additiv ist, weisen Octapol®-Filtrate mit ihren höheren Fructosekonzentrationen (die als levorotatorische Komponente von der gemessenen Polarisation abgezogen wird) insgesamt niedrigere optische Rotationen und damit niedrigere Pol-Werte auf.

• Die Pol-Ergebnisse sowohl für Dextran- als auch für Fructose-haltige Proben belegen, dass Octapol® im Gegensatz zu Bleisubacetat die chemische Zusammensetzung der Zuckerstromprobe nicht verändert. Somit sind die Octapol®-Pole weniger künstlich als die Bleisubacetat-Pole.

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