Digitale Refraktometer - Universal-Konzentrationsmessgeräte
Von Angelo DePalma, Ph.D. - Teilweiser Nachdruck - Ursprünglich veröffentlicht am 6. April 2011, für das Original siehe Lab Manager; - Refraktometer sind Instrumente, die Chemikalien und Materialien anhand ihres Brechungsindex (RI) quantifizieren und identifizieren. Der RI (Brechungsindex) ist eine einzigartige Eigenschaft, die mit der Geschwindigkeit des Lichts beim Durchgang durch eine Substanz zusammenhängt. Er ist definiert als das Verhältnis der Lichtgeschwindigkeit im Vakuum zur Lichtgeschwindigkeit im Testmaterial.
Der RI von reinem Wasser beträgt zum Beispiel 1,33, was bedeutet, dass das Licht ein Vakuum 1,33 Mal schneller durchquert als Wasser.
Da das Licht beim Übergang von einem Medium in ein anderes auch seine Richtung ändert, wird der RI praktischerweise als Funktion dieses einzigartigen "Brechungswinkels" gemessen. Jeder kennt das Phänomen, dass sich ein teilweise untergetauchter Stock "krümmt", wenn er ins Wasser eintritt. Refraktometer messen den RI, indem sie den Winkel messen, den das Licht beim Austritt aus der Luft und beim Eintritt in das Testobjekt bildet.
Preislich an die Aufgabe angepasst
Refraktometer gibt es in verschiedenen Größen und Ausführungen, von tragbaren Geräten für ein paar hundert Dollar bis hin zu voll ausgestatteten Instrumenten im Bereich von 10.000 bis 15.000 Dollar. Handgehaltene Modelle können "traditionell" oder digital aufgebaut sein; hochwertigere Geräte werden auf einem Tisch oder in einigen Branchen inline zur Überwachung von Fertigungsprozessen eingesetzt.
Der Preis von Refraktometern richtet sich nach der Aufgabe und dem Wert des zu analysierenden Stoffes. Ein LKW-Fahrer verwendet ein visuelles Handrefraktometer für 200 $, um den Wassergehalt einer Ethylenglykol-Kühlflüssigkeit zu prüfen, während ein hochwertiges Tischgerät für die Qualitätsprüfung von Lebensmitteln, Chemikalien oder Arzneimitteln eingesetzt werden kann.
Die Refraktometrie ist eine der vielseitigsten Analysemethoden. Reine Substanzen, die Licht durchlassen, haben einen einzigartigen RI-Wert, der sich mit der Konzentration der Zusatzstoffe ändert. Beispielsweise steigt der RI mit zunehmender Zuckerkonzentration an, da sich in Wasser lösende Zuckermoleküle das Licht beim Durchgang abbremsen.
Als "universelles Konzentrationsmessgerät" wird die Refraktometrie in einer Reihe von Branchen eingesetzt: Wasseraufbereitung, Chemie, Biologie, Lebensmittel, Getränke, Brauereiwesen und Weinbau, Farben, Schmiermittel, Körperpflegeprodukte, Arzneimittel und viele andere. Hersteller verwenden RI routinemäßig, um eingehende Rohstoffe sowie komplexe Produkte zu prüfen, die in der Produktion, Forschung und Entwicklung eingesetzt werden.
Refraktometer, die ständig im Einsatz sind, müssen gewartet werden, vor allem durch Reinigung des Prismas. Geschieht dies nicht nach jedem Test, verdunstet die Flüssigkeit des vorangegangenen Laufs und hinterlässt gelöste Stoffe auf dem Prisma, die die nächste Messung verfälschen. "Eine weitere Fehlerquelle ist die Kreuzkontamination zwischen den Proben", bemerkt Richard Spanier, Vertriebs- und Marketingdirektor bei Rudolph Research Analytical (Hackettstown, NJ). Rudolph Research ist auf Tischrefraktometer im Preisbereich von 10.000 bis 14.000 Dollar spezialisiert.
Eine weitere Vorsichtsmaßnahme ist der Schutz der Probe bei der Messung. Flüchtige Flüssigkeiten wie Alkohol verdampfen, was die Konzentration verfälscht, während hydroskopische Flüssigkeiten wie Glycerin verdünnt werden können, wenn sie Wasser aufnehmen. "Sie sollten auch sicherstellen, dass es keinen Temperaturgradienten in der Probe gibt", warnt Spanier, da der RI eine Funktion der Temperatur ist.
Keine detaillierte Analyse
Im Gegensatz zur Spektroskopie ist der RI nicht diagnostisch oder beweiskräftig für einen bestimmten Inhaltsstoff - eine Zucker-Wasser-Lösung kann denselben RI haben wie eine Salzwasser-Lösung (wenn auch in unterschiedlichen Konzentrationen). Der RI ist am besten geeignet, wenn die Analysen bekannt sind oder wenn der RI eines Endprodukts zuvor bestimmt wurde.
Analytiker betrachten die Refraktometrie als Qualitätsinstrument oder Screening, um festzustellen, ob ein Produkt innerhalb der Spezifikationen liegt. Chargen, die einen RI außerhalb der Spezifikation aufweisen, können mit präziseren Techniken wie HPLC weiter untersucht werden, um herauszufinden, wo der Prozess schief gelaufen ist. Oder die Refraktometrie kann mit anderen physikalischen Methoden wie der Densitometrie oder Polarimetrie kombiniert werden, um einen tieferen Einblick in ein Produkt zu erhalten.
Ein Hersteller von Apfelsaft oder Ahornsirup weiß beispielsweise, dass sein Produkt für den Verkauf geeignet ist, wenn der RI innerhalb bestimmter Grenzen liegt, ohne dass er jeden Bestandteil quantifizieren muss. Der Hersteller greift nur gelegentlich auf komplexere Analysen zurück, oder wenn der RI außerhalb der Spezifikation liegt.
Noah Radford, technischer Spezialist bei Atago U.S.A. (Bellevue, WA), erklärt: "Im Gegensatz zur HPLC bietet der RI eine schnelle Identifizierung, keine detaillierte Analyse."
Worauf ist zu achten?
"Für Großanwender der Refraktometrie ist die Leistung ein wichtiger Faktor, da es sich um ein Werkzeug handelt, das sie täglich benutzen", sagt Spanier. "Leute, die nach dem Preis kaufen, sind wahrscheinlich Erstkäufer." Als nächstes sei der Ruf des Herstellers der vielleicht wichtigste Faktor bei der Wahl eines Refraktometers, sagt er. "Wenn ein Gerät fünfzehn Jahre lang in meinem Labor stehen wird, möchte ich Qualität.
Noah Radford sagt, dass Benutzer sorgfältig die Zusammensetzung und den Wert der zu messenden Stoffe, die erforderliche Messgenauigkeit und die Kosten einer falschen Analyse berücksichtigen sollten. "Berücksichtigen Sie auch die Testumgebung, die Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen und die Frage, ob Sie in einer kontrollierten Laborumgebung oder in einer Produktionshalle messen."
Angelo DePalma hat einen Doktortitel in organischer Chemie und war in der pharmazeutischen Industrie tätig. Sie können ihn unter angelo@adepalma.com erreichen.
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